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间甲酚的制备

来源:www.sinoctl.com    发布时间:2019-05-22

方法1:间甲酚制备工艺包括如下工艺流程:

1、间甲苯胺经重氮化,边水解边水蒸气蒸馏制得间甲酚水溶液

在成盐釜中加入2540%的硫酸溶液,室温下边搅拌边加入间甲苯胺,得到间甲苯胺硫酸盐水溶液。将上述间甲苯胺硫酸盐水溶液加入带冷却装置的重氮化反应釜中,降温至-30℃,缓慢滴加35%亚硝酸钠水溶液,控制使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐,至使淀粉碘化钾试纸变蓝,停止反应,并加入少量尿素除去多余的亚硝酸钠。水解反应釜中加入3550%的硫酸溶液,预热至110℃,通入水蒸气,滴加间甲苯胺重氮硫酸盐溶液,控制流速为1240mL/min,滴加完毕后,继续水蒸气蒸馏,直至溴水检测无沉淀,停止蒸馏,得到间甲酚水解蒸出液。

2、水解蒸出液过N3520型大孔树脂,有机溶剂洗脱回收间甲酚

1)装柱:取N3520型大孔树脂,经水洗,乙醇浸泡,湿法装入层析吸附柱内,以蒸馏水洗至无醇味。

2)吸附:将间甲酚水解蒸出液以30100mL/min的流速通过层析柱吸附间甲酚,洗脱出的水收集回用。

3)解吸:选用有机溶剂如无水甲醇或乙醇、丙酮等作为解析剂,在1530℃下,以1050mL/min的流速反向洗脱层析柱,收集洗脱液。

4)精馏:将洗脱液蒸馏除去解吸剂,得到间甲酚粗品,间甲酚粗品精馏制得间甲酚产品。

方法2:生产间甲酚的方法包括如下步骤:

(1)甲酚异构化:将含有邻甲酚和/或对甲酚的原料加入到异构化反应器中,在异构化催化剂作用下,部分邻、对甲酚被异构化为间甲酚;将上述反应混合物精馏分离,得到邻甲酚,以及间甲酚/对甲酚的摩尔比大于21的间对甲酚混合物;

(2)络合结晶分离:将上述得到的间甲酚/对甲酚的摩尔比大于21的间对甲酚混合物与络合剂在络合溶剂中反应形成络合物,结晶并过滤得到结晶络合物和母液;结晶络合物在分解溶剂中解络合,经精馏分离出络合溶剂得到纯的间甲酚;母液经精馏分离出和络合溶剂,剩余为间甲酚/对甲酚的摩尔比低于11的间对甲酚混合物;

(3)将上述间甲酚/对甲酚的摩尔比低于11的混合物循环至步骤(1)作为原料液重新进入异构化反应器中进行异构化。