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三甲基氯硅烷合成方法

来源:www.sinoctl.com    发布时间:2019-05-22

三甲基氯硅烷单体的生产方法很多。常用的有格氏试剂法和直接法其中发展速度较快、应用范围较广的是直接法。

1、格氏试剂法合成三甲基氯硅烷

早在1904年,KippingRMgX试剂与四氯化硅作用,制得了烷基和芳基氯硅烷单体。

格氏试剂法更容易使反应向指定的方向进行,通过调整格氏试剂的用量,可能实现优先生成1.3以至4取代硅烷的目的。当然,反应中决不会只形成单一的取代物,而总是伴有较高或较低取代程度的有机硅烷其产物为多组分的混合单体。硅原子上的有机基团的体积和数目都会影响格氏反应的进行,体积越大,影响越大,基团数目越多,反应也越不利,通常很难往硅上引入第四个有机基团。如果需要得到较高取代程度的硅烷,必须用过量的格氏试剂,并采用沸点较高的溶剂。

2、直接法合成三甲基氯硅烷

目前工业生产甲基硅单体是采用直接合成法,世界上各主要有机硅生产厂家都采用硫化床生产甲基硅单体。硫化床的优点是生产能力大、产量高、易实现生产的连续自动化。所谓直接法是指在较高的反应温度和催化剂存在下,使用有机卤化物与硅铜合金直接反应而生产各种有机硅卤烷的混合物,其产物组成取决于原料及反应条件,经精馏提纯可得三甲基氯硅烷及其它单体。

3、氯化氢法合成三甲基氯硅烷

以六甲基二硅氧烷和氯化氢为原料,新洁尔灭为相转移催化剂,通过相转移制得。与其它方法相比,此法工艺简单,成本低,能耗低,收率高。产品纯度99%,收率95.65%

由于三甲基氯硅烷在有机合成中用途广,直接法工业生产不能满足需要。因此,化学工作者一直在不断探索和改进生产途径。一些新的方法和措施相继应用于生产中,如在直接法中加入SiMe4ZnCl2-SnCl3可提高收率,利用SiMe4MezSiCl2在气相中以AlCl3重排可制备Me3SiCl