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间甲酚的生产方法

来源:www.sinoctl.com    发布时间:2020-01-08

间甲酚的生产方法 

在20新世纪50时代之前,间甲酚的关键来源于是以炼铁副产煤焦油和原油精练碱渣中收购,但收购量不大,不可以考虑工业生产必须。之后发展趋势了间甲酚的合出法,间甲酚的生产方法 其加工工艺线路有两根:一要以甲苯为原材料,经磺化碱熔合出;另一种是异丙基甲苯法,联产甲苯。20新世纪90时代初,在我国由英国引入这一技术性,北京燕山创建设备建成投产。这套设备除制造1.2万吨级/年主营产品间甲酚外,还联产0.99万吨级甲苯。间甲酚的生产方法 与别的方式 对比,这套设备制造的产品品质高,商品占比能够随意调整。间甲酚的生产方法 甲苯磺化碱熔法由甲苯和盐酸(98%)开展反映(100~110℃),随后提温至150℃,再次添加甲苯,然后提温至190℃开展异构化,最终碱熔得甲酚。其构成以下:苯酚3.1%,对甲苯酚37.4%,邻甲苯酚4.7%,间甲苯酚54.8%。所述反映个人所得的间、对甲酚用高效率蒸馏塔重蒸,激光切割出201~208℃的窄馏分,即获得间、对甲酚等的化合物;将此原材料用苯稀释液后添加尿素溶液,在-10℃下反映1h,抽滤抽滤,用-10℃的苯或甲苯清洗2次,获得间甲酚-尿素溶液的乳白色固态配位化合物。随后在15~80℃用甲苯水解反应配位化合物,取上边液层,在精馏塔内于过热蒸汽下蒸出甲苯和水后,在真空值0.1MPa下切取91~104℃馏分,即得含水量为95%左右的间甲酚。此方法是最开始的现代化方式 ,加工工艺线路完善,海外初期选用此方法制造。但因为此方法损耗很多强酸强碱,因而三废量大,机器设备浸蚀比较严重,且加工工艺全过程中需数次解决固态原材料,使制造持续化较艰难,并且品质差,在技术性、经济发展上比不上异丙基甲苯法优异。异丙基甲苯法以甲苯为原材料,在金属催化剂存有下要pe开展烃化反映,再经过空气氧化、酸解而得。反映通式分述见图。烷基化烷基化以三氯化铝为金属催化剂(使用量为1%~2%),反映溫度85~115℃,pe/甲苯=0.4~0.6(mol),再此标准下能够得到成品率较高的间位异构体。空气氧化异丙基甲苯空气氧化常用还原剂有气体、氧气或双氧水,一般以重氮化反应较为经济发展。氧化还原反应在引发剂(过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈)存有下开展,添加量为异丙基甲苯品质的1%上下,反映溫度138~140℃,反应速度130~150min,Chemicalbook换气量按基础理论过多5%;反映液pH值操纵在5上下,空气氧化深层操纵15%,再此标准下总体异丙基甲苯氢过氧化物约为85%~90%。溶解异丙基甲苯双氧水在盐酸存有下溶解为甲酚和甲苯。此方法合出的混甲酚,间、对二异构体大概为6∶4,经酸溶解后的溶解液构成大概为甲苯34.2%,间、对混甲酚30.7%,异丙基甲苯6.9%,α-甲基苯乙烯3.9%,过氧化物4.4%。分离特制邻甲酚与间、对甲酚熔点差很大,挑选适度机器设备就可以分离,但间甲酚(202.9℃)和对甲酚(202.5℃)熔点很贴近,不可以选用分馏法分离。选用异丁烯烷基化法能够获得显著成绩,其加工工艺全过程为:将混甲酚在金属催化剂存有下要异丁烯开展烃化,获得二叔丁基间甲酚和二叔丁基对甲酚化合物。甲酚叔丁基化个人所得物质是一种繁杂的化合物,在其中除带有单叔丁基甲酚异构体、二叔丁基异构体外,还有未反映的甲酚和异丁烯高聚物,运用其熔点差别,可将其水蒸气蒸馏分离。分离后个人所得的4,6-二叔丁基间甲酚,在金属催化剂存有下,经加温至202℃,可脱烃溶解为间甲酚和异丁烯,个人所得商品间甲酚含水量达到98%左右,利用率达95%上下。异丁烯利用率在95%左右,能够循环系统套入。用此方法分离间甲酚,还可联产2,6-二叔丁基对甲酚抗氧化剂。制造方式 海外关键选用合出法,也可从炼铁、油页岩干馏和大城市液化气的副产物混甲酚中分离获得。间、对甲酚可选用共沸法、尿素溶液法、离解苯取法,磺化水解反应法、苯酚结晶法、烷基化法等方式 开展分离。1.甲苯与pe在三氯化铝的功效下转化成异丙基甲苯,再经过重氮化反应转化成氢过氧化物异丙基甲苯,后面一种经酸解成甲苯与间、对合混和甲酚。混和甲酚和异丁烯反映后,运用反映物质间、对甲酚烷基化物熔点差的特点开展精馏多方面分离,随后脱除叔丁基而得纯间甲酚。间甲酚的生产方法 2.邻二甲苯在环烷酸钴催化反应下,由重氮化反应得邻甲基苯甲酸,再用氧化铜和氧化镁为金属催化剂,将邻甲基苯甲酸空气氧化脱羧转换而得间甲酚。制造方式 由甲苯与pe在三氯化铝存有下转化成异丙基甲苯,经重氮化反应转化成氢过氧化物异丙基甲苯,酸解后得甲苯和间、对合混和甲酚。混和甲酚和异丁烯反映后开展精馏分离,再脱除叔丁基而成。