异辛烷

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正辛烷合成方法

来源:www.sinoctl.com    发布时间:2019-05-22

1. 正辛烷的提纯

正辛烷是用途广泛的烃类溶剂之一,工业级正辛烷多为石油馏分经分离制得,纯度较低。对正辛烷进行有效提纯,制备高纯度正辛烷具有重要意义。取原料正辛烷,向其中加入氧化剂进行氧化处理后,蒸馏出正辛烷,用于去除原料正辛烷中的不饱和烃杂质,再将蒸馏后的正辛烷通入装有改性活性炭的吸附剂住进行吸附处理,用于除去氧化过程中形成的高度激极化物质和含苯环类物质等,即可得到纯度99%的高纯有机溶剂正辛烷。由于苯环类、不饱和烃中含有的碳碳双键为可吸收紫外可见光的基团,所以去除苯环类、不饱和烃类等有机化合物的正辛烷透光效果也得到改善。

2.正辛烷的合成

于装有搅拌器、回流冷凝器、通气导管(伸入瓶底)的反应瓶中,加入锌-汞齐100g(1.53mol), 250mL浓盐酸、50mL水,搅拌下加入40g(0.35mol)辛酮-2(2),慢慢通入氯化氢气体。若反应过于剧烈,可暂停通氯化氢气体。2-3h后锌-汞齐大部分反应完,停止通氯化氢,放置过夜。撤去搅拌器等,改为水蒸汽蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,直至镏出液透明为止。分出上层油层,用蒸馏水洗涤二次,无水硫酸钠干燥后分镏,收集124-126℃的馏分,得到辛烷26g,收率58%

3.正辛烷的合成

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的1L反应瓶中,加入除去氧化层的金属钠(切成小块状)23g(1.0mol)。称取用无水硫酸钠干燥过的溴丁烷(2)68.5g(53mL0.5mol),先由冷凝器顶端加入5mL,若反应没有进行,可适当加热,直至反应开始(变蓝色)。慢慢搅拌下,再加入5mL溴丁烷。当反应缓慢时再加入5mL溴丁烷,如此直至溴丁烷加完(1.5h)。加完后放置12h。撤去冷凝器,用滴液漏斗滴加50mL(95%)的乙醇,约30min加完,而后于15min内滴加50mL蒸馏水。搅拌下加热回流3h,使未反应的溴丁烷分解。加入500mL水,分出上层粗品辛烷(1718g)。用等体积的水洗涤,无水硫酸镁干燥,分馏,收集123126℃的馏分,得辛烷①(1)15g,收率52%